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抽提法測定瀝青混合料中瀝青含量的"瀝青含量測定儀(燃燒法）方法是目前zui常用的方法,其原理簡單,但試驗操作誤差對試驗結(jié)果的影響很大,本文就這一問題進(jìn)行了分析。 關(guān)鍵詞：抽提法；瀝青含量；誤差；分析 1 前言 瀝青路面在我國城市交通及高等級公路中使用越來越廣泛，但其瀝青路面的使用性能的好壞及路面質(zhì)量卻與瀝青含量有直接關(guān)系。如何快速、準(zhǔn)確地測定瀝青含量，以監(jiān)督指導(dǎo)瀝青路面的施工，保證瀝青路面的質(zhì)量是關(guān)鍵的問題。我國目前zui常用的測定方法是溶劑抽提法，分為離心抽提、回流抽提、脂肪抽提等，其原理是利用溶劑（三氯乙烯、笨、汽油等）將瀝青從瀝青混合料中分離出來，"瀝青含量測定儀(燃燒法）" 通過瀝青混合料的質(zhì)量差而求得瀝青含量，從而得到瀝青含量和集料的級配。 下文現(xiàn)就常用的離心抽提法經(jīng)常產(chǎn)生誤差的因素進(jìn)行分析。通過多年的經(jīng)驗得出，抽提法的關(guān)鍵是減少試驗誤差，準(zhǔn)確計算瀝青混合料的重量差。而減少試驗誤差的關(guān)鍵在于如何保證各個試驗環(huán)節(jié)中準(zhǔn)確、正確稱量出各種材料的真實質(zhì)量。 2 抽提法測定瀝青混合料瀝青含量的試驗誤差分析 2．1 濾紙的稱量 試驗時采用圓形濾紙，而此濾紙的作用是防止混合料中粗、細(xì)集料流失，使瀝青與三氯乙烯混合液過濾出來。由于蓋子的緊密程度及濾紙本身孔徑大小，必然有部分礦粉由于壓力和離心作用流失在混合液中，粘附在濾紙上。因此需根據(jù)紙的增重確定礦粉的部分質(zhì)量，濾紙放在空氣中會吸收空氣中的水分。我們做過試驗，試驗前將濾紙烘干后，間隔不同時間稱量如下表： 由上表可見在做抽提試驗前后，濾紙是否烘干，烘干后放置多久稱量，對計算濾紙增重即礦粉的真產(chǎn)質(zhì)量都很重要。由結(jié)果可看出烘干后室溫下冷卻三十分鐘后，濾紙吸潮基本穩(wěn)定易于稱量，因此建議濾紙的增重應(yīng)統(tǒng)一確定在烘干后，室溫下冷卻三十分鐘稱量，減少稱量誤差。 2．2 礦料的質(zhì)量 對于我們常用的石灰?guī)r石料，由于它比較致密，因此當(dāng)試驗完成洗凈的礦料烘干后，冷卻至室溫放置時間的長短，其質(zhì)量無明顯改變。但對于有孔或多孔性石料如玄武巖等，由于石料本身有孔隙，在抽提試驗結(jié)束，被洗凈的礦料烘干后冷卻至室溫的過程中會吸取空氣中水分，石料吸水率越大吸潮越大。例如對吸水率為2.3%的玄武巖，在室溫下的吸潮率如下表： 如上表所示，若瀝青混合料為1500g，油石比為4.5%，抽提后礦料質(zhì)量應(yīng)為1435.41g，半小時后稱量，則質(zhì)量為1437.85g，實算油石比為4.32%，減少了0.18%。由此可以看出靜置時間越長，則礦料質(zhì)量越大，計算油石比與實際油石比偏差越大，因此建議對于 有孔或多孔性礦料應(yīng)在烘干后，立即稱取質(zhì)量以減少偏差。 2．3 抽提液中礦粉含量的確定 抽提液中礦粉含量測定方法有：1、用燃燒法取小樣本測定；2、采用甩"瀝青含量測定儀(燃燒法)" 干器，用高速離心法將礦粉與瀝青三氯乙烯混合液分離，通過離心甩干杯的增重來確定礦粉質(zhì)量；3、也可通過長時間的靜置沉淀后，傾倒掉混合液測得礦粉質(zhì)量。 現(xiàn)就燃燒法取小樣本測定礦粉質(zhì)量和采用甩干器通過離心甩干杯的增重來確定礦粉質(zhì)量兩種方法在試驗操作中應(yīng)注意的問題談幾點(diǎn)體會。 2．3．1 用燃燒法取小樣本測定礦粉質(zhì)量應(yīng)注意的問題： （1）抽提液體積應(yīng)準(zhǔn)確定量，因為三氯乙烯的易揮發(fā)性，應(yīng)在抽取10ml試樣時準(zhǔn)確定量抽提液體積。 （2）抽取10ml樣品前，抽提液應(yīng)充分搖勻，抽取時應(yīng)快速，準(zhǔn)確、抽取液面下中間部位10ml試樣。 （3）存放試樣的坩堝應(yīng)事先在500-600℃高溫爐中烘干，在干燥器中冷卻至室溫后，準(zhǔn)確稱量其質(zhì)量，稱量精度應(yīng)達(dá)到0.005g。因為若我們抽提后的混合液為3000ml，坩堝質(zhì)量的稱量精度為0.005g，對油石比為4.5%的1500g瀝青混合料，其礦粉質(zhì)量的精度為1.5g，對油石比的影響為0.1%。 （4）試樣取定后應(yīng)先使三氯乙烯揮發(fā)，再至高溫爐中燃燒。這一過程中應(yīng)注意不使試樣濺出損失影響試驗結(jié)果。可采用在坩堝下墊
石棉瓦使其均勻受熱，并在蒸發(fā)過程中不斷搖動坩堝的方法，直至坩堝內(nèi)試樣呈暗黑色。然后放入500-600℃高溫爐中充分燃燒，一般需15-30分鐘，取出后放入干燥器中冷卻至室溫稱量質(zhì)量。 （5）礦粉是由含碳酸鹽的石料磨細(xì)加工而的，當(dāng)經(jīng)過500-600℃高溫燃燒后，不僅是瀝青被燒為氣體，還有部分caco3放出co2形式存在，因此要按每克5ml比例加入飽和(nh4)2co3溶液，將cao還原成caco3，以準(zhǔn)確確定礦粉含量。 2．3．2 利用離心原理分離礦粉與瀝青三氯乙烯混合液來確定礦粉質(zhì)量應(yīng)注意的問題： 利用離心原理分離礦粉與瀝青三氯乙烯混合液有兩種儀器：一種是將抽提液通過醫(yī)用離心甩干器分多次分離；一種是采用一體式全自動抽提儀一次分離。 （1）、通過醫(yī)用離心甩"瀝青含量測定儀(燃燒法)" 干器分多次分離抽提液應(yīng)注意的問題： 試驗前準(zhǔn)確稱量離心甩干杯的質(zhì)量，每次倒抽提液時應(yīng)盡量保持四個杯子里的溶液均衡，離心機(jī)啟動時轉(zhuǎn)速提高不宜過快，以免溶液傾出，經(jīng)過分離的離心杯應(yīng)在烘箱中烘干使三氯乙烯*揮發(fā)，zui后準(zhǔn)確稱量離心杯的重量，通過計算兩次稱量差值得到抽提液中礦粉質(zhì)量。采用甩干器測定可以將礦粉絕大部分直接測定，對于極溶于瀝青三氯乙烯混合液中的礦粉，則可用燃燒法測定一次得出一個常數(shù)進(jìn)行校正，我們進(jìn)行試驗的結(jié)果，表明這部分礦粉不足0.5g，可以不予考慮。室內(nèi)拌制油石比3.9%、4.2%、4.5%瀝青混合料各兩盤進(jìn)行校核試驗結(jié)果見下表： 注：*盤由于瀝青粘附在攪拌葉片及攪拌鍋內(nèi)壁上，損失較多，油石比偏小。 （2）、采用一體式全自動抽提儀進(jìn)行試驗時，只需準(zhǔn)確稱量試驗前礦粉甩干桶和濾紙的質(zhì)量，以及試驗后烘干的礦粉甩干桶和濾紙的質(zhì)量，通過兩次稱量差值得到礦粉質(zhì)量。 3 結(jié)論 3．1 抽提法測定瀝青混合料中瀝青含量的試驗方法，如何準(zhǔn)確確定礦粉質(zhì)量是關(guān)鍵。 3．2 燃燒法取小樣本測定礦粉質(zhì)量的方法影響因素太多，如小樣本的代表性，稱量精度要"瀝青含量測定儀(燃燒法)" 求高，試驗步驟多，易出現(xiàn)累計稱量誤差等而導(dǎo)致試驗結(jié)果的不準(zhǔn)確。 3.3 用離心原理分離礦粉與瀝青三氯乙烯混合液來確定礦粉質(zhì)量的試驗方法操作簡單，所需時間短，試驗結(jié)果準(zhǔn)確，應(yīng)推廣使用。 3．4 通過長時間的靜置沉淀后，傾倒掉混合液測得礦粉質(zhì)量的方法雖然能較準(zhǔn)確的得到結(jié)果，但費(fèi)時長，不適合用于施工控制。 不管采用哪一種試驗方法，當(dāng)我們在操作中避免以上誤差后，都能準(zhǔn)確測得瀝青含量及礦料級配以保證瀝青混合料的質(zhì)量，及時指導(dǎo)施工保證瀝青路面的正常使用。 參考文獻(xiàn) [1]jtj052-2000《公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規(guī)程》
